【技术】硅藻土选矿提纯工艺条件优化试验

硅藻土选矿意图是除去石英、长石类碎屑矿藏、黏土类矿藏、氧化铁类矿藏及有机质等杂质，以富集硅藻并进步白度。目前常用硅藻土选矿办法首要有以下几种：擦拭法、焙烧法、酸浸法、离心沉降法、磁选法、归纳提纯法。

1、试验部分

（1）硅藻土质料来自于内蒙古化德，其剖析成果见表1。

表1 内蒙古德化硅藻土剖析成果

白度/%

SiO2

A12O3

Fe2O3

MgO

64.5

78.57

8.23

3.18

0.92

CaO

Na2O

K2O

H2O

烧失量

0.89

0.50

1.02

3.95

4.5

（2）试验办法：取硅藻土样品200g，加水调浆并调节矿浆pH值，擦拭必定时刻，加入必定量分散剂，继续擦拭。擦拭结束后，过筛，加入必定量筛上水，离心，取底流，枯燥。

取20g离心枯燥后样品于500mL三口烧瓶，加入适量具有必定浓度的稀硫酸，放入恒温水浴锅中升温至指定温度后酸浸反响必定时刻。反响结束后进行抽滤、洗涤、枯燥。最后对酸浸后的硅藻精土进行化学元素剖析和白度测定。

2、擦拭-离心工艺

（1）擦拭时刻

固定条件为擦拭质量分数30%，pH值为10，分散剂用量0.5%，离心时刻5min，离心转速2000r/min。讨论擦拭时刻对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图1。

图1 擦拭时刻对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图1可看出，随擦拭时刻添加，硅藻土白度也随之添加，一起氧化铁含量逐步削减。在擦拭时刻为40min时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着擦拭时刻的添加，白度添加趋于陡峭。因而，确认擦拭时刻为40min。

（2）擦拭质量分数

固定条件为擦拭时刻40min，pH值为10，分散剂用量0.5%，离心时刻5min，离心转速2000r/min。讨论擦拭质量分数对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图2。

图2 擦拭质量分数对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图2可看出，随擦拭质量分数添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。在擦拭质量分数为30%时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着擦拭质量分数的添加，白度下降。因而，确认擦拭质量分数为30%。

（3）分散剂用量

固定条件为擦拭时刻40min，pH值为10，擦拭质量分数为30%，离心时刻5min，离心转速2000r/min。讨论分散剂用量对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图3。

图3 分散剂用量对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图3可看出，随分散剂用量添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。在分散剂用量为0.5%时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着分散剂用量的添加，白度添加趋于陡峭。因而，确认分散剂用量为0.5%。

（4）pH值

固定条件为擦拭时刻40min，擦拭质量分数30%，分散剂用量0.5%，离心时刻5min，离心转速2000r/min。讨论pH值对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图4。

图4 擦拭pH值对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图4可看出，随pH值添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。在pH值为10时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着pH值的添加，白度添加趋于陡峭。因而，确认擦拭pH值为10。

（5）离心时刻

固定条件为擦拭时刻40min，擦拭质量分数30%，分散剂用量0.5%，擦拭pH值为10，离心转速2000r/min。讨论离心时刻对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图5。

图5 离心时刻对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图5可看出，随离心时刻添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。在离心时刻为5min时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着离心时刻的添加，白度下降。因而，确认擦拭离心时刻为5min。

（6）离心转速

固定条件为擦拭时刻40min，擦拭质量分数30%，擦拭pH值为10，离心时刻5min，讨论离心转速对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图6。

图6 离心转速对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图6可看出，随离心转速添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。在离心转速为2000r/min时，硅藻土白度为71.6%，之后跟着离心转速的添加，白度下降。因而，确认擦拭离心转速为2000r/min。

3、酸浸工艺

（1）硫酸浓度

固定条件为酸浸温度98℃，酸浸时刻为4h，液固比为3:1（mL/g）。讨论硫酸浓度对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图7。

图7 酸浸浓度对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图7可见，随硫酸浓度升高，硅藻土白度也随之逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。当硫酸浓度为5ml/L时，硅藻土白度为82.4%，之后跟着硫酸浓度的升高，白度添加趋于陡峭。因而，确认硫酸浓度为5ml/L。

（2）酸浸时刻

固定条件为酸浸温度98℃，硫酸浓度为5ml/L，液固比为3:1（mL/g），讨论酸浸时刻对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图8。

图8 酸浸时刻对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图8可看出，随酸浸时刻添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。当酸浸时刻为4h时，硅藻土白度为82.4%，之后跟着酸浸时刻的添加，白度添加趋于陡峭。因而，确认酸浸时刻为4h。

（3）酸浸液固比

固定条件为酸浸温度98℃，硫酸浓度5ml/L，酸浸时刻4h，讨论液固比对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图9。

图9 酸浸液固比对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图9可看出，随液固比添加，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。当液固比为2.5:1（mL/g），硅藻土白度为82.4%，之后跟着液固比的添加，白度添加趋于陡峭。因而，确认液固比为2.5:1（mL/g）。

（4）酸浸温度

固定条件为硫酸浓度为5ml/L，酸浸时刻为4h，液固比为3:1（mL/g），讨论酸浸温度对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规则，成果见图10。

图10 酸浸温度对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图10可看出，随酸浸温度升高，硅藻土白度也逐步添加，一起氧化铁含量逐步削减。当酸浸温度为98℃，硅藻土白度为82.4%，因而，确认酸浸温度为98℃。

综上所述，化德硅藻土优化选矿工艺条件为：擦拭时刻40min，擦拭质量分数30%，擦拭分散剂用量0.5%，擦拭pH值10，离心时刻5min，离心转速2000r/min，酸浸温度98℃，酸浸时刻4h，硫酸浓度5ml/L，液固比2.5:1（mL/g）。

4、硅藻精土表征成果

（1）化学成分与物相

对前述优化工艺条件下选矿得到的硅藻土精土进行化学成分剖析和白度测定，得到SiO2含量为92.83%，Fe2O3含量为0.48%，A12O3含量为3.28%，白度为82.4%。硅藻精土的SiO2含量得到大幅度提升，Fe2O也被有用去除，白度到达80%以上，经过上述选矿工艺得到优质硅藻土。较优条件下处理得到的硅藻精土的X射线衍射图，见图11。

图11 硅藻精土的X射线衍射图

由图11可看出，硅藻原土中含有水云母、高岭土等黏土矿藏及石英、长石等碎屑矿藏。经过擦拭-酸浸联合选矿后，黏土矿藏被有用去除，石英和长石含量也显着削减。

（2）微观形貌

别离选取化德原矿和精矿进行SEM剖析，成果见图12。

由图12可知，硅藻土原矿中硅藻颗粒以圆盘藻为主，部分颗粒孔隙被碎屑杂质阻塞，硅藻外表孔隙结构含糊，碎屑矿藏与黏土等杂质含量高；与原矿比较，精土外表碎屑基本被去除，孔道得到了有用疏通。硅藻精土杂质含量削减，孔结构特性有用提升。

（3）能谱剖析

别离选取硅藻土原矿和精矿中完好硅藻进行EDS能谱剖析，以面扫描的方式对硅藻外表元素（Si、Al、Fe）散布进行定量剖析，成果见图13。

硅藻化学成分以SiO2为主，构成元素以Si、O为主；硅藻颗粒外表的杂质首要是黏土矿藏，代表元素为A1元素，A1元素散布广泛，硅藻颗粒外表及周边均存在；其次硅藻外表还有一些铁屑矿藏，代表元素为Fe元素，Fe杂质散布均匀，壳体及周围均含Fe物质。经过选矿后精土的硅藻外表已检测不到Fe元素，Al元素也基本被去除，一起Si含量得到大幅度提升。

5、结论

（1）硅藻土物理-化学联合选矿优化工艺条件为：擦拭时刻40min，擦拭质量分数30%，擦拭分散剂用量0.5%，擦拭pH值为10，离心时刻5min，离心转速2000r/min；酸浸温度98℃，酸浸时刻4h，硫酸浓度5ml/L，液固比2.5:1（mL/g）。

（2）经过选矿提纯，硅藻土白度从64.5%进步到82.4%，二氧化硅含量78.57%进步到92.83%。

（3）擦拭离心和酸浸处理工艺能够有用去除黏土类矿藏和石英、长石等杂质，明显进步硅藻含量。

资料整理自化德硅藻土选矿工艺研究。

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